El orujo de oliva (OP) es el principal subproducto de la industria del aceite de oliva producido en grandes cantidades. Su valorización como fuente de compuestos bioactivos fenólicos es primordial para el crecimiento sostenible de las industrias relacionadas. Este trabajo propone un proceso intensificado para maximizar la recuperación de compuestos fenólicos en extractos secos utilizando mezclas hidroalcohólicas. Se realizó un pretratamiento de desengrasado con dióxido de carbono supercrítico. A continuación, se optimizó la extracción líquida a presión mediante un diseño compuesto central circunscrito. Los factores fueron la temperatura (65,0-185,0 °C), el porcentaje de etanol (8,0-92,0%) y la relación sólido/líquido (0,2-0,8 gOP/mLSOLVENT). Además del contenido fenólico total (TPC) y el contenido total de flavonoides (TFC), se evaluaron los principales compuestos fenólicos del OP [hidroxitirosol (HT), tirosol (TY) y oleuropeína (OL)]. Además, el dialdehído decarboximetil OL aglicona (3,4-DHPEA-DEDA) fue identificado por HPLC-DAD-MS/MS como el polifenol más abundante y se estudió por primera vez para el OP. Se encontraron diferentes condiciones para optimizar cada compuesto clave. En un 67% menos de tiempo de extracción y un 38% menos de consumo de disolvente en comparación con la extracción convencional, se observó un aumento del 475% para OL, 428% para HT, 194% para TY, 373% para 3,4-DHPEA-DEDA, 89% para TPC y 158% para TFC. La actividad antioxidante mediante el ensayo de capacidad de absorción de radicales de oxígeno (ORAC) aumentó un 89% (condiciones óptimas) y se correlacionó con TPC, 3,4-DHPEA-DEDA y TFC. Así, se estableció un proceso de extracción eficiente, selectivo, escalable y ecológico.
